進(jìn)樣器又被稱為進(jìn)樣針和注射器。進(jìn)樣器的設(shè)計(jì)工藝和類型以及使用和保養(yǎng)直接關(guān)系到重復(fù)進(jìn)樣而得到一致的分析結(jié)果,其實(shí),很多用戶對使用完進(jìn)樣器后,它的后期處理比如清洗和保養(yǎng)方面并不是很重視或者是有些用戶根本就不知道如何去維護(hù)保養(yǎng)使用完的進(jìn)樣器和不用閑置一段時(shí)間的進(jìn)樣器。下面筆者就對于選擇進(jìn)樣器,進(jìn)樣器的保養(yǎng)、維護(hù)和故障談一些個(gè)人的看法。
針式進(jìn)樣器的使用以及相關(guān)維護(hù)(5-500uL);
1、根據(jù)所要測定產(chǎn)品的體積選擇恰當(dāng)?shù)?strong>進(jìn)樣器;有些用戶在這方面也做得不夠理想,為保證檢測結(jié)果的度,每次進(jìn)樣的體積都不應(yīng)小于進(jìn)樣器總體積的10%。
2、使用進(jìn)樣器過程中的注意事項(xiàng):
1)使用前先檢查進(jìn)樣器的針筒是否有裂縫及針尖是否是毛口;
2)排除進(jìn)樣器中殘留在進(jìn)樣器中樣品,用專業(yè)溶劑洗滌進(jìn)樣器5~20次左右,并棄去前2~3次的廢液;
3)把針頭浸沒于溶劑中,將進(jìn)樣器中的氣泡排除,反復(fù)的抽排樣品。當(dāng)排除樣品時(shí),進(jìn)樣器中的氣泡能隨著管的垂直變化而改變;
4)在使用進(jìn)樣器的同時(shí),用進(jìn)樣器吸滿液體后再排除液體至所需進(jìn)樣的體積。
3、關(guān)于進(jìn)樣器的清洗流程;
通常在實(shí)驗(yàn)室中所用的清洗試劑是根據(jù)污染物選擇的,二氯甲烷、甲醇、乙腈和丙酮是我們常用的。清洗進(jìn)樣器時(shí)不能堵塞針頭,抽出柱塞,用另一個(gè)進(jìn)樣器把清洗溶劑注入,再插入柱塞柔和的把溶劑從針中推出。
消毒模式:用高壓法在消毒進(jìn)樣器的同時(shí)將柱塞抽出,用乙撐氧(ethylene oxide);
將進(jìn)樣器浸泡在溶劑的過程中不能把整個(gè)的進(jìn)樣器都浸泡于溶劑中,這樣容易破壞進(jìn)樣器上鍵合部分的粘著性。清洗進(jìn)樣器的外部時(shí)使用用綿紙或薄紙。
4、在維護(hù)柱塞的方面,也有些小的技巧需要我們懂得:
1)不能用蠻力壓柱塞:若針頭被堵時(shí),絕不可用力壓迫柱塞,否則會(huì)很容易導(dǎo)致柱筒破裂;
2)進(jìn)樣器的柱塞不能隨意間的調(diào)換,每個(gè)柱塞都適合相應(yīng)的進(jìn)樣器上的附著層;
3)當(dāng)進(jìn)樣器干的時(shí)候盡量不要抽壓柱塞,以免破壞了進(jìn)樣器;
4)建議用戶使用無毛刺的綿紙來清洗柱塞,不要彎折。
5.進(jìn)樣器針頭的維護(hù)事宜:
1)吸取中等至高粘性的樣品之前應(yīng)當(dāng)稀釋或選擇大的內(nèi)徑的進(jìn)樣針較為合適;
2)應(yīng)使用專業(yè)的清洗清洗工具來清洗進(jìn)樣器的針頭,如通管絲或管心針、鑷子,表面活性物質(zhì)用以清洗針壁;
3)可以選擇使用熱清洗的方法來洗除針上的有機(jī)殘留物,特別是對痕量分析、高沸點(diǎn)和粘性物質(zhì)。熱清洗一段時(shí)間后,可再用針頭清洗工具。
前面提到的針式進(jìn)樣器的維護(hù)清洗工作時(shí)所要注意的事項(xiàng),現(xiàn)在我們再來看看微量進(jìn)樣器又有那些需要我們注意的。
微量注射器又稱為微量進(jìn)樣器,其特點(diǎn)毋庸置疑那就是方便使用、價(jià)格低廉、進(jìn)樣準(zhǔn)確,被整個(gè)行業(yè)內(nèi)所廣泛應(yīng)用。但在測定某些易水解、易氧化的樣品時(shí),氧化物和分解物有時(shí)常會(huì)堵塞并腐蝕針頭。由于微量進(jìn)樣器的針頭過于纖細(xì),針頭一旦被殘留物堵塞,一時(shí)半會(huì)兒是很難干凈的,用戶應(yīng)當(dāng)特別留意這一點(diǎn)。若注射器連續(xù)測定多份易分解樣品,進(jìn)樣完畢應(yīng)將針尖立即插入硅橡膠墊內(nèi)(用儀器上廢棄的進(jìn)樣墊圈即可),隔絕水分、空氣,避免分解。測完樣品后應(yīng)當(dāng)立即使用相應(yīng)溶劑清洗進(jìn)樣器,保護(hù)進(jìn)樣器針頭。
在使用微量進(jìn)樣器進(jìn)樣樣品時(shí),手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(在吸樣時(shí)要懂得慢、在排液時(shí)要懂得塊,出再慢吸,循環(huán)幾次,一般而言,1支10ul注射器金屬針頭部分體積0.6ul,有氣泡也看不到,多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動(dòng)針桿排除氣泡,(指10ul注射器,帶芯子注射器平感覺)進(jìn)樣速度要快(但不易特快),每次進(jìn)樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。
筆者身邊很多做色譜分析工作的新手常常會(huì)把進(jìn)樣器的針頭和進(jìn)樣器桿弄彎,其間主要原因有:
1、進(jìn)樣口擰的過緊,室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時(shí)硅膠密封墊膨脹后會(huì)更緊,此時(shí)進(jìn)樣器很難扎進(jìn)去;
2、位置選擇不合理針扎在進(jìn)樣口金屬部位;
3、在進(jìn)樣時(shí)用力過猛會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣器桿折彎,進(jìn)口色譜帶一個(gè)進(jìn)樣器架,用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會(huì)把進(jìn)樣器桿弄彎。
4、因?yàn)?strong>進(jìn)樣器內(nèi)壁有污物,注射時(shí)將針桿推彎。進(jìn)樣器用一段時(shí)間就會(huì)發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西,這時(shí)吸樣注射感到吃力。清洗的正確方法是將針桿拔出,注入一點(diǎn)水,將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉,一次不行再注入水直到將污染物排除,這時(shí)你會(huì)看到注射器內(nèi)的水變的渾濁,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時(shí),進(jìn)完樣要及時(shí)用溶劑洗注射器。
使用微量進(jìn)樣器時(shí)一般要吸取進(jìn)樣量的三倍,然后再慢慢推到所需進(jìn)樣量,再抽入部分空氣,防止針頭內(nèi)的樣品先被汽化造成二次進(jìn)樣;另外剛開始洗針時(shí)新手經(jīng)常會(huì)把針整個(gè)拔出來,再恢復(fù)原樣可不容易。